氨氮標(biāo)液的標(biāo)定當(dāng)遵循哪些規(guī)定

　　1、工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過(guò)檢定合格；其校正值與原標(biāo)示值之比大于0.05%時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。

　　2、標(biāo)定工作宜在室溫（10～30℃）下進(jìn)行，并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度。

　　3、所用基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”，取用時(shí)應(yīng)先用瑪瑙研缽研細(xì)，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱取，易引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱重。如系以另一已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過(guò)“比較”進(jìn)行標(biāo)定，則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量取（至0.01ml），用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml，其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。

　　4、標(biāo)定中，滴定液應(yīng)從滴定管的起始刻度開(kāi)始，按規(guī)定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。

　　5、根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量、規(guī)格的滴定管；滴定管應(yīng)潔凈，玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。

　　6、標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者（一般為配制者）和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份；各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后,根據(jù)計(jì)算公式分別進(jìn)行計(jì)算；3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%，標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值，取4位有效數(shù)字。

　　7、標(biāo)定中的空白試驗(yàn)，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結(jié)果。

　　8、直接法配制的滴定液，其濃度應(yīng)按配制時(shí)基準(zhǔn)物質(zhì)的取用量與量瓶的容量以及計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算，終取4位有效數(shù)字。

　　9、臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標(biāo)定濃度與取用量（加校正值），以及終稀釋成的容量（加校正值），計(jì)算而得。